药典4003 玻璃容器内应力测定法：检测方法与仪器应用

药用玻璃容器在成型、冷却过程中，如果温度分布不均或退火处理不充分，可能产生残余内应力。内应力过大容易降低玻璃的机械强度，增加安瓿瓶、西林瓶、口服液瓶等容器在生产、运输及使用过程中发生破裂的风险。

《中国药典》2025年版4003《玻璃容器内应力测定法》主要用于药品包装用玻璃容器的退火质量控制，通过偏光应力仪测量玻璃的双折射光程差，评价容器内应力大小。

一、玻璃容器内应力的测定原理

玻璃通常属于各向同性材料，当内部存在应力时，会产生光学各向异性，使偏振光通过玻璃后出现双折射现象。

药典4003采用偏振光测量原理，通过偏光应力仪观察玻璃在偏振光下的明暗及颜色变化，并测量双折射光程差。

使用白光光源时，双折射光程差与检偏镜旋转角度之间的关系为：

T＝3.14θ

其中，T为双折射光程差，单位为nm；θ为检偏镜旋转角度，单位为度。

玻璃容器内应力大小以单位厚度光程差δ表示，计算公式为：

δ＝T/t＝3.14θ/t

其中，t为被测部位通光处的总厚度，单位为mm；δ的单位为nm/mm。

因此，定量检测不仅需要测量光程差，还需结合对应位置的玻璃厚度计算结果。

二、药典4003玻璃容器内应力如何测定？

测定前，供试品应为退火后未经其他试验的玻璃容器，并在实验室温度条件下放置30 min以上。操作时应佩戴手套，避免直接接触试样。

对于无色玻璃容器，主要分为瓶底和侧壁两个部位进行检测。

1. 玻璃容器底部内应力测定

将四分之一波片置入偏光应力仪视场，调整仪器零点至暗视场。

把玻璃容器放入视场，从瓶口方向观察瓶底。旋转检偏镜，使视场中的暗十字逐渐分离，观察蓝灰色与褐色区域的变化。

继续旋转检偏镜，直至测量位置的蓝灰色刚好被褐色取代。随后绕轴线旋转试样，寻找最大应力点，记录该位置的检偏镜旋转角度或双折射光程差，并测量对应位置的玻璃厚度。

2. 玻璃容器侧壁内应力测定

同样将四分之一波片置入视场，调整仪器至暗视场。

将玻璃容器放入视场，使其轴线与偏振平面呈45°。旋转检偏镜，直至侧壁暗区聚汇并刚好完全取代亮区，再通过旋转试样确定最大应力区域。

记录最大应力区的旋转角度或双折射光程差，同时分别测量两侧壁厚度，计算时采用两侧壁壁厚之和。

需要注意，瓶底与侧壁测量时的厚度取值不同，应按药典规定分别进行计算。

三、三泉中石YLY-03S偏光应力仪的应用

针对药典4003玻璃容器内应力检测需求，三泉中石所研发生产的供YLY-03S偏光应力仪，可用于安瓿瓶、西林瓶、口服液瓶、输液瓶及其他玻璃容器的内应力测定。

仪器采用偏振光检测原理，结合四分之一波片补偿方法，可对玻璃内应力进行定性观察和定量测量。

偏光应力仪YLY-03S配备触摸屏及液晶显示系统，可显示测量结果及相关统计数据，并支持数据存储、查询和打印。仪器试验空间可调，便于不同规格玻璃容器的检测操作。

在定量检测中，可配合三泉中石的CHY-B2玻璃瓶壁厚测厚仪，获取对应测量位置的玻璃厚度数据，按照药典试验方法测量出玻璃内应力数值。

四、玻璃容器内应力检测需要注意什么？

玻璃容器内应力检测主要用于评价退火处理后的残余应力情况。实验室开展检测时，应注意供试品状态、仪器零点调整、最大应力位置确定及壁厚测量的准确性。

对于瓶底和侧壁，应分别记录相应的光程差及厚度，并依据适用的药典药包材产品标准进行结果判定。

三泉中石可围绕药典4003玻璃容器内应力测定需求，提供YLY-03S偏光应力仪及CHY-B2壁厚测厚仪的组合配置，为药用玻璃容器生产企业、制药企业及质量检测机构开展内应力检测提供仪器支持。